점탄성 특성 분석 (ANOVA, PCA분석)

 

 

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유기막의 점탄성 특성 측정

water.choi

2022 9 14

유체 구분

Rheometer를 이용하여 shear rate를 변경시키면서 viscosity 변화량을 본다.

include_graphics("./images/rheometer.jpg")

점도 측정방법

원통형 사이에 유체를 넣거나, 원판 사이에 유체를 넣고, 회전 속도를 변경하면서 stress 변화랴을 통해 점도를 측정한다.

include_graphics("./images/thixo.gif")

# 10의 지수승으로 변환하는 함수 만듦

l <- c()
fancy_scientific <- function(l) {
  # turn in to character string in scientific notation
  l <- format(l, scientific = TRUE)
  # quote the part before the exponent to keep all the digits
  l <- gsub("^(.*)e", "'\\1'e", l)
  # turn the 'e+' into plotmath format
  l <- gsub("e", "%*%10^", l)
  # return this as an expression
  parse(text=l)
}

샘플 정보

Pad printing 용 Black 유기막을 아래 표와 같이 종류별로 준비한 후 Rheometer로 측정한다.

OC material samples (split : filler size, hardner, solvent numbers)

sample_name	filler_size	hardner	solvent	numbers
OC1	10.0	0	1	26
OC2	0.3	1	1	26
OC3	0.3	0	1	26
OC4	0.3	1	2	26
OC5	0.3	0	2	26

Storage/Loss Modulus

Strain 변화에 따른 Storage(G’), Loss(G”) Modulus

ANOVA 분석

Storage 모듈러스와 Loss 모듈러스는 재료의 filler size, hardner에 영향을 받고, Tan.delta는 hardner에만 영향을 받는 인자이다. 그러면 solvent 인자는 빼고 분석을 해도 될 것이라 판단할 수 있다.

two.way1 <- aov(Storage.modulus~., data = df1[, -c(1,3,4,5)])
two.way2 <- aov(Loss.modulus  ~., data = df1[, -c(1,2,4,5)])
two.way3 <- aov(Tan.delta ~., data = df1[, -c(1,2,3,5)])

summary(two.way1)

##              Df    Sum Sq   Mean Sq F value   Pr(>F)    
## filler_size   1 3.309e-09 3.309e-09  33.139 6.18e-08 ***
## hardner       1 6.308e-09 6.308e-09  63.176 9.19e-13 ***
## solvent       1 1.290e-10 1.290e-10   1.294    0.258    
## Residuals   126 1.258e-08 1.000e-10                     
## ---
## Signif. codes:  0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1

summary(two.way2)

##              Df    Sum Sq   Mean Sq F value   Pr(>F)    
## filler_size   1 9.442e-09 9.442e-09  82.309 1.96e-15 ***
## hardner       1 3.096e-09 3.096e-09  26.986 8.01e-07 ***
## solvent       1 5.620e-10 5.620e-10   4.901   0.0286 *  
## Residuals   126 1.445e-08 1.150e-10                     
## ---
## Signif. codes:  0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1

summary(two.way3)

##              Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)  
## filler_size   1     41    41.4   0.312 0.5774  
## hardner       1    877   877.3   6.616 0.0113 *
## solvent       1     16    15.7   0.119 0.7311  
## Residuals   126  16707   132.6                 
## ---
## Signif. codes:  0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1

PCA 주성분분석

측정 조건인 Oscillation.strain, 재료의 filler size, hardner 유무, solvent 종류 갯수가 변수인 상황에서 각 변수들간의 상관관계를 먼저 살펴봄

주성분 분석을 위 4개의 변수를 이용하여 진행함. PC1은 filler size가 작고 hardner가 있는 것으로, PC2는 Oscillation.Strain 값이 컸을 때를 가지고 분리를 하였다.

## Importance of components:
##                             PC1     PC2    PC3    PC4
## Standard deviation     235.0872 3.90543 0.4489 0.4477
## Proportion of Variance   0.9997 0.00028 0.0000 0.0000
## Cumulative Proportion    0.9997 0.99999 1.0000 1.0000

## Standard deviations (1, .., p=4):
## [1] 235.0871698   3.9054300   0.4489405   0.4477365
## 
## Rotation (n x k) = (4 x 4):
##                              PC1           PC2           PC3           PC4
## Oscillation.strain  1.000000e+00  8.684597e-05 -7.080560e-06  7.190014e-06
## filler_size        -8.608166e-05  9.972826e-01 -1.942492e-04 -7.367048e-02
## hardner             1.460114e-05 -5.209148e-02  7.052667e-01 -7.070257e-01
## solvent             4.561532e-06 -5.209468e-02 -7.089420e-01 -7.033401e-01

## Importance of components:
##                           PC1    PC2    PC3    PC4
## Standard deviation     1.2910 1.0000 0.9128 0.7071
## Proportion of Variance 0.4167 0.2500 0.2083 0.1250
## Cumulative Proportion  0.4167 0.6667 0.8750 1.0000

## Standard deviations (1, .., p=4):
## [1] 1.2910344 0.9999830 0.9128331 0.7071066
## 
## Rotation (n x k) = (4 x 4):
##                            PC1          PC2           PC3           PC4
## Oscillation.strain  0.01244137  0.999715138 -0.0203583421  0.0006269042
## filler_size        -0.65460048  0.008617476 -0.0001471404 -0.7559258791
## hardner             0.53451848  0.008036917  0.7070596781 -0.4629168546
## solvent             0.53444684 -0.020755475 -0.7068607557 -0.4629078288

## [1] -8.90118e-17

glimpse(df1)

## Rows: 130
## Columns: 8
## $ Oscillation.strain <dbl> 0.0100601, 0.0157517, 0.0250479, 0.0397764, 0.06310…
## $ Storage.modulus    <dbl> 4.62e-06, 4.61e-06, 4.64e-06, 4.63e-06, 4.65e-06, 4…
## $ Loss.modulus       <dbl> 2.11e-05, 2.13e-05, 2.13e-05, 2.13e-05, 2.13e-05, 2…
## $ Tan.delta          <dbl> 4.57459, 4.62649, 4.59493, 4.60265, 4.58220, 4.5529…
## $ sample_name        <chr> "OC1", "OC1", "OC1", "OC1", "OC1", "OC1", "OC1", "O…
## $ filler_size        <dbl> 10, 10, 10, 10, 10, 10, 10, 10, 10, 10, 10, 10, 10,…
## $ hardner            <int> 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, …
## $ solvent            <int> 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, …

요변성(Thixotropic index) 분석

shear rate를 올렸다가 멈추고 다시 내렸을 때 점도 변화가 있다면 이 재료는 요변성을 가지고 있다고 말할 수 있다. 이 차이 면적을 hysteresis 로 규정하고 각 재료별로 분석을 함.

Hysteresis

sample_name	hysterisis	viscosity_delta	direction
OC1	85.6	222	down
OC3	39.2	128	down
OC5	38.0	164	down
OC2	57.4	254	down
OC4	63.3	330	down

## # A tibble: 5 × 4
##   sample_name hysterisis viscosity_delta direction
##   <fct>            <dbl>           <dbl> <chr>    
## 1 OC1               85.6             222 down     
## 2 OC3               39.2             128 down     
## 3 OC5               38               164 down     
## 4 OC2               57.4             254 down     
## 5 OC4               63.3             330 down

G’, G” 그래프

strain modulus와 loss mudulus를 가지고 plot

OC3 재료가 Thixo tropic index 값이 가장 작고, 실제 공정 진행시 경시 변화값이 가장 작음.